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食品中乙二胺四乙酸二鈉鹽的固相萃取方法GB5009.278-2016

更新時(shí)間:2022-07-08      點(diǎn)擊次數(shù):1727

食品中乙二胺四乙酸二鈉鹽的固相萃取方法(Clover®MAX)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測(cè)食品中乙二胺四乙酸鹽的含量。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程,節(jié)省有機(jī)溶劑的使用,操作簡(jiǎn)便。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

乙二胺四乙酸二鈉鹽。

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于蜜餞(蜜棗)中乙二胺四乙酸二鈉鹽的HPLC檢測(cè)及確證。

四、實(shí)驗(yàn)材料

Clover®MAX 固相萃取柱 60 mg/3 mL。

五、實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品提取
準(zhǔn)確稱取蜜棗5 g,加入25 mL水,震蕩、渦旋2 min,超聲20 min,再于4000 r/min離心5 min。將離心后上清液置于另一50 mL離心管中;向蜜棗中再加入25 mL水重復(fù)提取一次;合并兩次提取液,定容至50 mL,待凈化。

2SPE凈化

(1

)活化:MAX固相萃取柱使用前用3 mL甲醇、3 mL 水活化;

(2

)上樣和洗脫:往固相萃取柱中加入5 mL待凈化液,棄去流出液;加入5 mL 5 %甲醇水溶液淋洗,棄去淋洗液;再加入5 mL甲酸-甲醇-水溶液進(jìn)行洗脫(甲酸:甲醇:水=52075;v/v/v),收集洗脫液;
:整個(gè)上樣淋洗洗脫過(guò)程中流速保持<1 mL/ min



3、絡(luò)合、上機(jī)測(cè)試
洗脫液加入0.5 mL三氯化鐵溶液,定容至5 mL,渦旋2 min,超聲20 min;過(guò)濾供HPLC測(cè)試。

4、HPLC條件
設(shè) 備:Waters Alliance 2690
色譜柱 :Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm)
檢測(cè)器 :Waters 2487 紫外檢測(cè)器
等度洗脫 :A:甲醇 B:四丁基溴化銨-乙酸鈉(PH4.0= 1585v/v
流速:1.0 mL/min
檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm
進(jìn)樣體積: 20 μL

六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

11.0 mg/kg蜜棗基質(zhì)中乙二胺四乙酸二鈉的添加回收結(jié)果

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1 1.0 mg/kg蜜棗基質(zhì)中乙二胺四乙酸二鈉的添加回收結(jié)果


21.0 mg/kg 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖


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1 1.0 mg/kg乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖

本方法回收率和RSD滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

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